L. Otero, Pabla Noblía, D. Gambino
Jun 1, 2003
Citations
1
Influential Citations
15
Citations
Journal
Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie
Abstract
The synthesis and characterization of the first two Re complexes with semicarbazone ligands is presented. Selected ligands are 5-Nitro-2-furaldehyde semicarbazone (Nitrofurazone) (L1) and its derivative 3-(5-Nitrofuryl)acroleine semicarbazone (L2). Complexes of general formula [ReVOCl2(PPh3)L], where L = L1 and L2, were prepared in good yields and high purity by reaction of [ReVOCl3(PPh3)2] with L in ethanol or methanol solutions. The complexes formula and molecular structures were supported by elemental analyses and electronic, FTIR, 1H, 13C and 31P NMR spectroscopies. In addition, the crystal and molecular structure of [ReVOCl2(PPh3)L2] was determined by X-ray diffraction methods. [ReOCl2(PPh3)(3-(5-Nitrofuryl)acroleine semicarbazone)] crystallizes in the space group P-1 with a = 11.2334(2), b = 11.3040(2), c = 12.5040(2) A, α = 81.861(1), β = 63.555(1), γ = 83.626(1)°, and Z = 2. The Re(V) ion is in a distorted octahedral environment, equatorially coordinated to a deprotonated semicarbazone molecule acting as a bidentate ligand through its carbonylic oxygen and azomethynic nitrogen atoms, to an oxo ligand and a chlorine atom. The six-fold coordination is completed by another chlorine atom and a triphenylphosphine ligand at the axial positions. Neue Rhenium(V)-Nitrofuryl-semicarbazon-Komplexe. Kristallstruktur von [ReOCl2(PPh3){3-(5-Nitrofuryl)acrolein-semibarbazon}] Die Synthese und die Charakterisierung der ersten beiden Re-Komplexe mit Semicarbazon-Liganden wird beschrieben. Die ausgewahlten Liganden sind 5-Nitro-2-furaldehyd-semicarbazon (Nitrofurazon) (L1) und sein Derivat 3-(5-Nitrofuryl)acrolein-semicarbazon (L2). Die Komplexe der allgemeinen Formel [ReVOCl2(PPh3)L] mit L = L1 und L2 wurden in guten Ausbeuten und hoher Reinheit durch Reaktion von [ReVOCl3(PPh3)2] mit L in Ethanol- oder Methanollosungen hergestellt. Die Komplexformeln und die Molekulstrukturen werden durch Elementaranalysen und Elektronen-FTIR-, 1H-, 13C- und 31P-NMR-Spektroskopie gestutzt. Zusatzlich wird die Kristall- und Molekulstruktur von [ReVOCl2(PPh3)L2] durch Rontgenmethoden ermittelt. [ReOCl2(PPh3){3-(5-Nitrofuryl)acrolein-semicarbazon}] kristallisiert in der Raumgruppe P1¯ mit a = 11, 2334(2); b = 11, 3040(2); c = 12.5040(2) A; α = 81, 861(1); β = 63, 555(1); γ = 83, 626(1)° und Z = 2. Das Rheniumatom befindet sich in verzerrt oktaedrischer Umgebung, es ist aquatorial durch den deprotonierten, als zweizahnig fungierenden Semicarbazon-Liganden mittels des Carbonylsauerstoffatoms und des Azomethin-Stickstoffatoms koordiniert sowie durch den Oxo- und einen Chloroliganden. Die Sechsfachkoordination wird durch ein weiteres Chloratom und durch den Triphenylphosphin-Liganden in den Axialpositionen erganzt.