F. Izumi, H. Kodama
Jun 1, 1978
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Journal
Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie
Abstract
Triniobium hydroxide heptaoxide, Nb3O7(OH), was prepared hydrothermally by treating niobic acid or triniobium chloride heptaoxide with 3.0 mol/dm3 sulfuric acid at 250–350°C and 15 MPa. The hydroxide oxide was isomorphous with the low-pressure form of triniobium fluoride heptaoxide which is built up of 3 X ∞ blocks of the ReO3 structure with crystallographic shear in one dimension. When heated in air, Nb3O7(OH) dehydrated up to 460°C to give poorly crystallized Nb2O5, which, on further heating, changed slowly into a less ordered precursor of MNb2O5(1). Hydrothermal treatment of Nb3O7(OH) with pure water at 400–500°C afforded P and RNb2O5; the conversion of Nb3O7(OH) is explained in terms of the close structural relation among these three forms. Hydrothermale Synthese und Charakterisierung von Nb3O7(OH) Nb3O7(OH) wurde hydrothermal durch Behandlung von Niobsaure oder Nb3O7Cl mit 3,0 mol/dm3 Schwefelsaure bei 250–350°C und 15 MPa (152,96 at) behandelt. Das Hydroxid war isomorph mit Niederdruckform des Nb3O7F, das aus Blocken von ReO3−Struktur mit kristallographischer Scherung in einer Richtung aufgebaut wird. Beim Erhitzen in Luft dehydratisiert Nb3O7(OH) bis 460°C und ergibt schwach kristallisiertes Nb2O5, das sich bei weiterer Erhitzung langsam in einen wenig geordneten Vorlaufer des MNb2O5(1) umwandelt. Hydrothermale Behandlung des Nb3O7(OH) mit reinem Wasser bei 400–500°C ergibt P und RNb2O5; die Umwandlung des Nb3O7(OH) wird auf Grund der engen Strukturbeziehungen zwischen diesen drei Formen erklart.